Leica 13104940 Deutsch13, Kalibrieren MIT Testglas, Hoher Brechungsidex/Hohes Dispersion Muster

als Eingabe zu akzeptieren, um daraus Daten für eine anwen- dungsspezifische Skala zwecks Instrument-Programmierung zu generieren. Die Daten werden aus einer Text-Datei importiert. Weitere Einzelheiten erhalten Sie von Ihrem Leica- Vertragshändler.

8.0DER EINSATZ DES REFRAKTOMETERS. TECHNIKEN UND GRUNDSÄTZE DER REFRAKTION

Die mit dem LEICA ABBE MARK II und dem LEICA ABBE MARK II Plus Refraktometern erzielten Brechzahl-Meßergebnisse sind temperaturabhängig. Dies kann zu unterschiedlichen Meßergebnissen führen, wenn dieselbe Probe bei verschiede- nen Temperaturen gemessen wird. Z. B., wenn die Temperatur einer Zuckerlösung steigt, sinken die Lösungsdichte und damit auch der Brechungsindex. Dies führt zu einem scheinbar gerin- geren Konzentrationsmeßwert beim % Feststoffe-Modus ohne Temperaturausgleich. Beim % Feststoffe-TC-Verfahren (mit Temperaturausgleich) wird der Meßwert automatisch in einen Wert korrigiert, der einer Messung bei 20°C entspricht.

Bei jedem Temperaturwechsel von 1°C ändert sich der Wert für eine Wasser-Zuckerlösung um ca. 0,08 %. Dieser Durchschnittswert gilt für Proben von 0 bis 85% bei 15°C bis 45°C. Bei steigender Temperatur sinkt der % Feststoffe-Meßwert. Bei sinkender Temperatur steigt der % Feststoffe-Meßwert.

Bis die Temperatur des LEICA ABBE MARK II Refraktometers stabilisiert, steigt sie eine Stunde lang um ca. 1ºC pro 10 Minuten. Ein Gerät, das in einem Arbeitsraum mit einer Umgebungstemperatur von 20ºC vor über einer Stunde eingeschaltet wurde, könnte eine Temperatur von 26ºC annehmen. Dieser Temperaturanstieg ist hauptsächlich auf die Wärme des im Gerätegehäuse eingebauten Netztrafos zurück- zuführen.

Die auf die Meßprismafläche eines schon über einer Stunde eingeschalteten LEICA ABBE MARK II Refraktometers gelegte Probe nimmt die Temperatur des Prismas (d.h. ca. 26ºC) an. Obwohl die Probe jetzt wärmer ist und im nichtkompensierten Brix-Modus eine niedrigere Konzentration anzeigen würde, gle- icht der BX-TC Modus den Temperaturunterschied automatisch aus und zeigt die Lösungskonzentration so an, als wäre ihre Temperatur 20ºC. Ohne Temperaturausgleich würde der Temperaturanstieg von 6ºC zu einem 0.5% (6ºC x 0,08%) gerin- geren Meßwert einer 70% Lösung führen, welche einer Abweichung von 69,5% entspricht.

Die Temperatur der Prisma-Oberfläche kann herabgesetzt wer- den, indem man ein Kühlmittel durch die Wassermäntel im Prismagehäuse fließen läßt. Dabei wird die Temperatur des

Prismas trotzdem weiterhin von der im Gerätegehäuse erzeugten Wärme beeinflußt. Aus diesem Grund muß die Kühlflüssigkeit etwas unter der erwünschten Temperatur liegen. Ein in das fließende Kühlmittel eingetauchtes Thermometer könnte einen Wert anzeigen, der einige Grad unter der bei Betätigung der Temperaturtaste eigentlich angezeigten Meßprisma- Oberflächentemperatur liegt. Das Gegenteil gilt, wenn die Prismatemperatur über die Umgebungstemperatur gebracht werden muß.

Das Flüssigkeits-Kreislaufsystem ermöglicht die Einstellung des Prismas für Temperaturen bis 80ºC. Dies könnte bei solchen Proben notwendig sein, die bei niedrigeren Temperaturen erstar- ren.

Das Messen von zähflüssigen Proben, wie Zuckersirup mit hohem Brix-Wert, kann schwieriger sein als das Messen von Produkten mit einer niedrigeren Menge von völlig aufgelösten Feststoffen.

Rühren Sie die Probe auf dem Meßprisma mit einem Gummispachtel oder einem abgewinkelten Kunststoffröhrchen um. Sorgen Sie für eine vollständige Abdeckung der Prisma- Oberfläche und stellen Sie sicher, daß keine Luftblasen zwischen der Probe und dem Meßprisma verbleiben.

Um die Kohlensäure aus kohlensäurehaltigen Getränken zu ent- fernen, wird der Prismadeckel nach der Probeaufnahme zwei- oder dreimal auf- und zugeklappt. Dieses Verfahren gibt die best- mögliche Grenzlinie und die deutlichste Abbildung der Schattenlinie an der Fadenkreuzplatte.

WICHTIG: Beachten Sie, daß die Leistung des Geräts abhängig ist von der Abbildungschärfe der Schattenlinie.

8.1 Hoher Brechungsidex/Hohes Dispersion Muster

Muster mit hohen Brechungsindex und hoher Dispersion benöti- gen als Zubehör Kat.-Nr. K3065 589mm Dispersions filter. Dieses Zubehör versichert eine scharfe Schattenlinie für das Muster.

9.0 KALIBRIEREN MIT TESTGLAS

Vergleichen Sie anhand von Tabelle 1 Brechzahl von dreifach destilliertem Wasser bei verschiedenen Temperaturen (S. 7), den Brechzahl-Meßwert mit dem kalibrierten Temperatur-Meßwert.

Um das LEICA ABBE MARK II Refraktometer zu kalibrieren, benutzen Sie:

•ein Brechzahl-Testglas (Kat.-Nr. 10451)

•eine Flasche 1- Bromonaphthalin (Kat.-Nr. 10452)

•einen 1/16" (Nr. 4) Sechskantstift-Schlüssel (Kat.-Nr. X30600)

•ein Linsen-Reinigungstuch

RückplatteBeleuchtungsprisma

Testglas

Fixierschrauben

Meßprisma

Testglas-Position
(1/8" [2mm] von der	Grundplatte
Kante)

Figure 4

Tabelle 1: Brechzahl von dreifach destil-

liertem Wasser bei verschiedenen

Temperaturen

Temp ºC Brechzahl

181,3332

191,3331

201,3330

211,3329

221,3328

231,3327

241,3326

251,3325

261,3324

271,3323

281,3322

291,3321

301,3319

Quelle: Molare Refraktion von organischen Verbindungen

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