Contents

 

Chapter 6 — Inlet Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

99

Packed column inlet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

100

Electronic flow sensor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

102

Septum•purgedpacked column inlet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

103

Problems at high inlet temperatures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

104

A thermally optimized high•temperatureinlet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

104

Septum purge . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

105

Electronic flow sensor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

106

Split/splitless capillary inlet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

107

Carrier gas considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

108

Initial column head pressure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

110

Split sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

111

Splitless sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

114

Injection technique, split/splitless sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

121

Chapter 7 — Detector Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

123

Capillary makeup gas flow rate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

124

FID and NPD jets . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

125

Flame ionization detector (FID) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

126

FID flameout problems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

128

Nitrogen•phosphorusdetector (NPD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

129

Performance considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

132

Electron capture detector (ECD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

135

Requirements for USA owners . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

135

Temperature . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

140

Background level . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

141

Thermal conductivity detector (TCD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

143

Optimizing performance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

146

Analyzing for hydrogen, special considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

148

TCD•to•FIDseries connection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

149

Filament passivation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

149

Capillary column considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

150

Flame photometric detector (FPD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

151

Optimizing FPD sensitivity and selectivity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

151

Flame ignition problems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

153